加熱回流裝置應(yīng)用于中國(guó)藥典浸出物測(cè)定法

浸出物測(cè)定法：系指用水、乙醇或其他適寘資劑,有針對(duì)性地對(duì)藥材及制劑中可溶性物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的方法。適用于有效成分尚不清楚或確實(shí)無法建立含量測(cè)定和雖建立含量測(cè)定，但所測(cè)含量甚微的藥材及制劑。是控制藥品質(zhì)量的指標(biāo)之一。

浸出物測(cè)定應(yīng)選擇對(duì)有效成分溶解度大,非有效成分或雜質(zhì)溶解度小的溶劑。

本法根據(jù)采用溶劑不同分為:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及揮發(fā)性醚浸出物等三種測(cè)定法。

操水溶性浸出物測(cè)定法作方法

測(cè)定用的供試品須粉碎，過二號(hào)篩（丸劑剪碎，其他制劑按各品種項(xiàng)下規(guī)定），并混合均勻。

冷浸法瞭取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。

熱浸法取供試品約2～4g，精密稱定，置100~250ml的錐形瓶中，精密加入水 50～100ml，密塞,稱定重量,靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶,密塞,稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻,用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%）。

那艾儀器 智能水浴冷凝回流提取儀

型號(hào)：NAI-ZLY-12S

醇溶性浸出物測(cè)定法

照水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定(熱浸法須在水浴上加熱)，以各品種項(xiàng)下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。操作詳見水溶性浸出物測(cè)定法。

揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法―測(cè)定用的藥材供試品需粉碎，過四號(hào)篩(丸劑剪碎，其他制劑按各品種項(xiàng)下規(guī)定)，并混合均勻。取2～5g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小時(shí)，置索氏提取器中，加食糧，加熱回流8小時(shí)，取液。置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦懈稍?8小時(shí)，精密稱定，緩緩加熱至105℃，并于105℃干燥至恒重。減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量，計(jì)算，即得。

浸出物測(cè)定法注意事項(xiàng)

浸出物測(cè)定，供試品應(yīng)測(cè)定2份，2份的平均偏差應(yīng)小于5%。5.2凡以干燥品計(jì)算，操作時(shí)同時(shí)取供試品測(cè)定水分含量，計(jì)算時(shí)扣除水分的量。凡未規(guī)定水分檢查的制劑，浸出物含量可不以干燥品計(jì)。

對(duì)于浸出物含量較高的供試品，在水浴上蒸干時(shí)應(yīng)注意，先蒸至近干，然后旋轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中，最后在蒸干。

揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定時(shí)“殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦?干燥18小時(shí)"一步操作主要目的是除去醚浸出物的水分，以防止在下一步加熱操作中水分蒸發(fā)干擾測(cè)定，如果水分較多應(yīng)及時(shí)更換干燥器中的五氧化二磷干燥劑。蜜丸測(cè)定揮發(fā)性醚浸出物時(shí)，供試品應(yīng)盡量剪碎，以提高浸出效率。